利用例

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課題No.
分野
実施機関
利用課題名 利用者名
2021-01
ライフサイエンス
広島大学
2024年3月公開予定広島国際大学
 
2021-02
ライフサイエンス
浜松医科大学
2024年3月公開予定甲南大学
 
2021-03
ナノテク-物質-材料宇宙
ファインセラミックスセンター日立製作所
小惑星リュウグウの組成(EDS),遷移金属価数(EELS)分析北海道大学
Science 誌に論文が掲載されました。

利用者

北海道大学 木村 勇気 准教授

目的

2020年12月に地上に帰還した『はやぶさ2』のカプセルは小惑星からサンプルを持ち帰った。このサンプルは太陽系形成初期の当時のままの状態を保持していると考えられ、当時の温度履歴を反映した磁化信号が含まれている可能性が高い。本実験では、これら宇宙由来サンプルに含まれる磁性物質の組成・遷移金属価数を分析・同定する。

利用装置

JEM-F200(ファインセラミックスセンター)委託分析

結果

小惑星リュウグウから『はやぶさ2』のカプセルにより持ち帰ったサンプルは、大気非暴露雰囲気で集束イオンビーム(FIB)装置(日立製NB5000)により透過型電子顕微鏡(TEM)試料に仕上げた。サンプルに磁場が印加されないように日立製NB5000の走査型電子顕微鏡は使用せずにFIB薄片加工を実施した。FIBの対物レンズは静電レンズであるため、FIB薄片加工中のサンプルへの磁場印加は地磁気程度以下である。薄片化されたTEM試料は大気非暴露雰囲気で搬送し、日本電子製JEM-F200により形態観察、電子線回折図形の撮影および、エネルギー分散X線分光(EDS)分析を行い、日本電子製JEM-2400FCSによりエネルギー損失分光(EELS)分析を実施した。リュウグウサンプルに含まれていた球状粒子の透過走査型電子顕微鏡(STEM)観察を行い、高角度散乱環状暗視野(HAADF)像を撮影し、同領域のEDSによるO、Feマップを取得した。また、HAADF像で見られた二つの粒子に関してEELSスペクトルを取得した。特に鉄の酸化還元状態を確かめるため、OのK端およびFeのL端に対応するエネルギー領域に注目した。得られたEELSスペクトルをOrgueil隕石から確認されたマグネタイト(Fe3O4)粒子のEELSスペクトルと比較した結果、二つの粒子ともにOrgueil隕石のマグネタイト粒子のスペクトル形状とほぼ同じであった。以上の結果から、小惑星リュウグウにマグネタイト粒子が分布していることを明らかにすることができた。

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2021-04
ライフサイエンス環境
北海道大学
2024年3月公開予定千歳科学技術大学
 
2021-05
ナノテク-物質-材料
九州大学
非公開課題(民間企業)
 
2021-06
ナノテク-物質-材料
東北大学
非公開課題(民間企業)→次年度へ継続
 
2021-07
ナノテク-物質-材料
日立製作所
非公開課題(民間企業)→次年度へ継続
 
2021-08
ナノテク-物質-材料
名古屋大学
Al-0.6mass%Mg-0.8mass%Si合金中の早期析出化現象大同大学
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利用者

大同大学 高田 健 教授

目的

材料工学における基礎研究。Al-0.6mass%Mg-0.8mass%Si合金中にて100℃の短時間時効にて微細析出物が形成されることの確認とその構造解析。得られた構造から第一原理計算を行う。

利用装置

JEM-2100M : 200kV(名古屋大学)委託分析

EM-10000BU : 200及び80kV (名古屋大学)委託分析, Cs補正モードにて計測

結果

Fig.1 高分解TEM像
Fig.1 高分解TEM像

Al-0.6mass%Mg-0.8mass%Si合金に対して、大気中550℃にて30分間保持後、水冷、100℃にて240時間の等温処理を順に施した試料を作製し、TEM観察を実施した。Fig.1は取得した高分解TEM像であり、母相と異なるコントラストが複数観察された。これらコントラストは電子回折図形より規則構造に起因していることが判明し、析出物によるものと判断された。
一般に、Al-Mg-Si合金では、180℃以下の等温熱処理にてMg原子とSi原子が集合したクラスタを形成することが知られている。今回の結果はクラスタが析出物に変化していることを示すものである。一般に、長時間の等温熱処理にてクラスタが析出物に変化することは予測されているが、今回得られた240時間での析出現象は早期析出物化を意味する。なお、過去に添加元素比Mg/Si=2の合金での100℃にて120時間の熱処理で同様なコントラストが観察されているが、Al-Mg-Si合金では添加元素比Mg/Si=2とMg/Si<2の合金では析出形態が一部異なることが知られており、今回の結果はMg/Si<2の合金にて初めて観察された結果といえる。

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2021-09
ライフサイエンス
広島大学
血液灌流中の人工肺内の粘度変化と血球状態の比較純心学園大学→次年度へ継続
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利用者

純真学園大学 岡原 重幸 准教授

目的

心臓手術を受ける患者の合併症の回避を目的として人工心肺中の血液粘度モニタリングシステムを開発した。このシステムの有効性検証のため粘度変化と実際の血球の状態変化を観察し、粘度レベルと血球変形レベルの相関を実証することを目的とする。

利用装置

サーマル電界放出形走査電子顕微鏡(広島大学)委託分析

結果

開発した連続血液粘度モニタリングシステムを使用して,サリチル酸ナトリウム(SA)を任意に濃度調整したヒト血液試料を,一定の温度とヘマトクリットレベル下で人工肺に灌流している間,血液粘度を記録し,任意のSA濃度(0,9,18,27,36,54mmol)において血液を採取し,走査電子顕微鏡にて血球形態を観察した.1サンプル当たり3ないし4視野にておよそ400個の血球から,正常,いが状1,いが状2,いが状3,いが状球,球状,その他の形状(図1,図2)の割合をカウントした.

図1 本研究で使用した血球形状分類
図1 本研究で使用した血球形状分類


図2 電子顕微鏡での観察例 a)0mmol,b)54mmol.緑は正常,青はいが状1,橙はいが状2,黄はいが状3,紫はいが状球,赤は球状を示す.
図2 電子顕微鏡での観察例 a)0mmol,b)54mmol.緑は正常,青はいが状1,橙はいが状2,黄はいが状3,紫はいが状球,赤は球状を示す.

SA濃度を増加させるたびに,血液粘度は増加し,6点で観察された血球形状はSA濃度が増加するにつれて,正常から,いが状赤血球,球状赤血球へと形状構成の割合が変化した(図3).特に36mmolでのいが球状が誘導された点から粘度は急激に変化したことから,いが球状が血液粘度を増加させることが示唆された.今後,実験回数を重ねることで,システムを使用した人工心肺中の血球粘度増加の要因の解明と定量化が期待できる.


図3 各SA濃度サンプルでの血球割合と推定粘度
図3 各SA濃度サンプルでの血球割合と推定粘度


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2021-10
ナノテク-物質-材料
九州大学
スピネル酸化物の磁気微細構造解析九州工業大学→次年度へ継続
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利用者

九州工業大学 大学院工学研究院 物質工学研究系 堀部 陽一 教授

目的

磁性スピネル酸化物であるCoFe2O4にMnを添加すると,CoFe2O4相(フェリ磁性)とCoMn2O4相(常磁性)から成るチェッカーボード状組織やラメラ組織等が自己組織化し,保磁力が向上することが報告されている。本課題ではMn添加CoFe2O4の保磁力向上機構を解明するため,まずは複雑なチェッカーボード状組織を構成するCoFe2O4相の単相試料(単結晶のモデル試料)を用いて,同結晶相が示す磁化分布・磁区構造の特徴を電子線ホログラフィーとローレンツ顕微鏡法により評価した。

利用装置

HF3300X(九州大学)委託分析

結果

バルクの多結晶CoFe2O4から集束イオンビームを用いて単結晶CoFe2O4薄片を切り出し,TEMメッシュに接着することでTEM観察用試料(以後,CoFe2O4試料とする)とした。Figures 1(a),(b)はCoFe2O4試料のTEM像と電子回折図形である。TEM像のグレーの領域が単結晶CoFe2O4,TEM像下部の黒い領域は単結晶CoFe2O4薄片とメッシュのカーボン接着層,単結晶CoFe2O4周辺の比較的明るい領域は真空領域である。CoFe2O4から得られた電子回折図形から,Fig.1(c)の立体的な模式図に示すようにCoFe2O4の[110]方向が試料の長軸方向,[001]方向が試料の短軸方向を向いていることが分かる。立方晶であるCoFe2O4の磁化容易軸が<001>方向であることを考慮すると,磁気異方性エネルギーと反磁場エネルギーのバランスよってFig.1(d),もしくはFig.1(e)の模式図に示す磁区構造のいずれかが実現するものと考えられる。そのため,ローレンツ顕微鏡法により試料の磁区構造を探索した。

ローレンツ顕微鏡法では電子顕微鏡の対物レンズの磁場をオフにすることで,試料本来の磁気的性質を調べることができる。磁壁を挟んで隣り合う磁区では磁化の方向が反転しており,試料の上下(電子線の入射方向)で電子線の収束/発散が起こる。そのためデフォーカスしたローレンツ顕微鏡像にはデフォーカスの負号によって明暗反転する磁壁のコントラストを観察することができる。即ち,試料がFig. 1(d)のように磁化している場合,試料の短軸方向に平行な磁壁が観測されるはずである。しかしながら本実験で得たFigures 2(a)∼(c)のローレンツ顕微鏡像を見ると,そのような磁壁のコントラストは観察されなかった。つまり,本試料ではFig. 1(e) のように磁化していることが考えられる。そこで,CoFe2O4試料の磁化方向を決定するため,Figs. 2(a)∼(c)と同一視野において電子線ホログラフィーを行った。なお,電子波の試料内での回折に由来する不要なコントラストを軽減するために,Fig. 1(c)に示すような状況から試料を傾斜させている。電子線ホログラフィーでは,磁場中を通過した電子波と磁場のない真空中を通過した電子波を干渉させることで,磁場による位相変化量, の投影図を得ることができる(Fig.2(d))。Fig.2 (e)のように 像を表示することで,等位相線を表示することができるが,ここで等位相線の間隔は磁束密度の大きさに逆比例し,その接線方向は磁束線の方向に対応している。Fig. 2(e)を見ると,試料内部の磁束線は概ね一方向を向いており,ローレンツ顕微鏡結果と同様に試料内部に磁区が存在しないことを示している。なお,試料のエッジ部分で,見かけ上の磁束線(等位相線)が湾曲しているのは反磁場の影響である。Fig. 2(e)では,さらに磁束線の方向が試料の長軸方向から少し傾いていることが分かる。試料傾斜角度から,Fig. 2(e)における立体的な結晶軸の方向を見積もったところ,Fig.2(e)から分かる磁化方向は試料面外方向に延びる[010]方向と概ね一致してることが分かった。結晶磁気異方性の低いFeのような材料では,反磁場エネルギーを抑えるために還流磁区構造を作る傾向が強く,Fig. 1(a)に示すような薄片化試料でも多磁区状態となる。立方晶スピネルも,同じく立方晶のFeと同様に結晶磁気異方性はあまり大きくない。一方,CoFe2O4の飽和磁束密度(∼0.6 T)はFe(∼2.2 T)と比較して小さく,その結果同じ形状の試料であっても,CoFe2O4の場合は反磁場の効果が小さくなる。そのため,本試料では磁区を形成するよりも磁化容易軸に沿って単一方向に磁化する方がエネルギー的に安定となっていると考えられる。 本実験の結果から,CoFe2O4試料の磁区構造においては,Feに比べて反磁場の効果は小さく,結晶磁気異方性の効果が相対的に強いという見解を得ることができた。

Figure 1
Figure 1 (a) 集束イオンビームを用いて作成したCoFe2O4試料と(b)同試料から得た電子回折図形。(c)電子回折図形から決定した試料に対する結晶軸の三次元的な方向。(d),(e) CoFe2O4試料内で取り得る磁区構造。CoFe2O4試料内の反磁場エネルギーに比べて磁気異方性エネルギーが小さい場合,(d)のような磁区を形成すると考えられるが,磁気異方性エネルギーが大きい場合は(e)のように軸を作らず磁化容易軸方向のみに磁化する。
Figure 2
Figure 2 CoFe2O4試料のローレンツ顕微鏡像(a)と+200 nm, -200 nmデフォーカスしたローレンツ顕微鏡像(それぞれ(b), (c))。(a)と同一視野を用いて電子線ホログラフィーにより得た位相変化像(d)と位相変化像の余弦を取って等位相線を表示した等位相線像。なお,ローレンツ顕微鏡像,位相変化像ともに,試料内での電子の回折に起因するコントラストを抑制するため,Fig. 1 (c)に示す状況から試料を傾斜している。

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2021-11
環境ナノテク-物質-材料エネルギー情報通信
ファインセラミックスセンター
収束電子回折ホログラフィーによる格子変位場の3次元イメージング名古屋大学→次年度へ継続

実施中

利用者

東海国立大学機構 名古屋大学 未来材料・システム研究所 齋藤 晃 教授

目的

半導体や金属材料中の格子欠陥はその物質の電気的、機械的特性に影響を及ぼすため、格子欠陥のキャラクタリゼーションは、その産業応用のために極めて重要である。本研究課題では、転位や積層欠陥などの格子欠陥の構造を明らかにするために、収束電子回折ホログラフィーをもちいて格子欠陥部分の変位場を決定することを目的とする。

利用装置

ホログラフィー電子顕微鏡(ファインセラミックスセンター)委託分析

結果

実験準備を進めたが、感染症対策のため実験への同席を実現できなかった。2022年度に継続して実施する。

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2021-12
環境ナノテク-物質-材料情報通信
北海道大学
非公開課題(民間企業)→次年度へ継続
 
2021-13
ナノテク-物質-材料宇宙
ファインセラミックスセンター
2023年3月公開予定北海道大学
 
2021-14
その他
北海道大学
非公開課題(民間企業)
 
2021-15
ライフサイエンス
北海道大学
2023年3月公開予定同志社大学→次年度へ継続
 
2021-16
ナノテク-物質-材料
ファインセラミックスセンター
2023年3月公開予定(民間企業)
 
2021-17
ライフサイエンス
広島大学
テロメアバイオロジーからの予後不良神経芽腫層別法の確立広島大学

実施中

利用者

広島大学大学院医系科学研究科外科学 栗原 将 助教

目的

神経芽腫は代表的な小児悪性腫瘍の一つであり、その予後が腫瘍の生物学的特性に大きく依存する。自然退縮のみられる予後良好群がある一方、悪性度の高い予後不良群もみられる。この腫瘍の悪性度に関する因子として、これまでに、テロメア伸長に関与するATRX遺伝子変異やTERT活性化に関連するMYCN増幅などがについて検索してきた。さらに最近、TERTのプロモータ領域の再構成によってTERTの活性化をひき起こすことで、悪性度が悪化し、予後不良となっている可能性が報告され、昨年度までの検討でいくつかの検体で再構成が確認された。そこで、症例を追加して再構成を検証するために、FISH法にて染色体上の再構成とテロメア構造を検索し、ついで次世代シークエンサーによる全ゲノム解析で再構成部位および染色体不安定性を検索するし、再構成によって変化する遺伝子発現や代謝経路の解析を行う。本年度はFISH法で再構成部位を症例を追加して検索するとともに、再構成を認めた神経芽腫の悪性度を規定している遺伝子変化との関連を検索することを目的とする。

利用装置

共焦点レーザー走査型顕微鏡( 広島大学 )時間利用

3D-SIM超高解像度光学顕微鏡( 広島大学 )委託分析

次世代シークエンサー(Hiseq)  ( 広島大学 )委託分析

結果

実験準備を進めたが、感染症対策のため実験への同席を実現できなかった。2022年度に継続して実施する。

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2021-18
ライフサイエンス
北海道大学
2023年3月公開予定東京工業大学
 
前事業
ナノテク-物質-材料
日立製作所
極低温用途向けの巨大磁気熱量効果を有する新規化合物の磁区分布観察物質・材料研究機構
Nature Communications 誌に論文が掲載されました。

利用者

物質・材料研究機構 磁性・スピントロニクス材料研究拠点磁性材料解析グループ 大久保忠勝 先生

研究内容

ErCo2化合物は極低温磁気冷凍(※)の有望な材料として注目されており、近年の報告によればMnを微量添加することで、巨大な磁気熱量効果を維持しながら、1次の磁気転移を2次の磁気転移に変更できることが明らかになった。本研究では極低温TEMによるLorentz顕微鏡像から、相転移がどのように進行するか、またEr(Co1-xMnx)2化合物では磁気転移のエネルギー障壁がどのように変遷するのか解明を目指す。
(※)物質に印加する外部磁場の変化により熱を吸収(冷却)する現象。水素ステーションなど極低温の維持が必要なプラントに適用することで従来必要だった寒剤やガスが不要になる。低コスト・コンパクトな水素貯蔵・運搬システムの実現につながると期待されている。

結果

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本事業のGrant NumberをGoogle検索する:2021年, (前事業:2020年, 2019年